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星空体育手机版:北广精仪橡胶纤维氧指数测定仪
适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料、软片和薄膜及纺织等材料的燃烧性能测定.
橡胶纤维氧指数测定仪,是一类用于测定橡胶、纤维、纺织品、塑料、泡沫材料及软片在非强制引燃外部火源撤离后,于氧氮混合气流中维持有焰燃烧所需最低氧气体积浓度的实验室检测装置。该类设备围绕极限氧指数(LOI,Limiting Oxygen Index)开展测定,结果以体积百分数表示,常用于橡胶密封条、输送带覆盖胶、轮胎帘布、阻燃纤维、产业用布、防护织物、玻璃纤维增强材料等产品的阻燃性能评价、配方验证、来料检验与出厂质量控制。
氧指数是指:在规定试验条件下,试样在氧氮混合气流中,刚好维持有焰燃烧所需的最低氧气体积浓度,以百分数表示。该指标不直接等同于材料在实际火灾中的危险等级,但在受控实验室条件下,可反映材料对火焰传播抑制能力的相对大小,是质量控制、材料比对、阻燃改性效果评价中的常用参数之一 。
对橡胶材料而言,其燃烧过程常伴随软化、鼓泡、熔融滴落、炭化、发烟及余辉等现象。天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、硅橡胶、氟橡胶等不同胶种,因分子结构中是否含有卤素、磷、氮、芳环或无机填料,其氧指数存在很明显差异。橡胶制品中若加入氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、红磷、膨胀石墨、有机磷系或氮磷系阻燃剂,通常会在一些范围内改变其临界氧浓度。
对纤维材料而言,棉、麻、羊毛等天然纤维,涤纶、锦纶、腈纶、芳纶、维纶、丙纶等化学纤维,以及玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维增强织物,其氧指数受纤维化学结构、线密度、织物组织架构、克重、后整理助剂、涂层、层压结构和含水率影响较大。例如,常规涤纶长丝织物的氧指数通常低于某些经阻燃整理的同类织物;芳纶1313、芳纶1414及部分预氧化丝织物,可在较高氧浓度以外仍表现出较短的自持燃烧长度。因而,在橡胶纤维复合制品、橡胶涂覆织物、输送带帆布层、帘子布、阻燃防护服面料等检测中,氧指数测定具有实际参考意义。
GB/T 2406.2-2009《塑料 用氧指数法测定燃烧行为 第2部分:室温试验》等同采用ISO 4589-2:1996,适用于试样厚度小于10.5mm、能直立自撑的条状或片状材料,也适用于表观密度大于100kg/m³的均质固体材料、层压材料、泡沫材料,以及某些低密度泡沫和能直立支撑的薄膜材料 。围绕橡胶、纤维及纺织物,还可参照GB/T 10707《橡胶燃烧性能的测定 氧指数法》、GB/T 5454《纺织品 燃烧性能测试 氧指数法》、GB/T 8924《纤维增强塑料燃烧性能测试方法 氧指数法》以及ASTM D2863、ISO 4589-2等标准开展试验 。
橡胶纤维氧指数测定仪通常由气源处理系统、气体混合系统、燃烧筒组件、试样夹持系统、点火系统、氧浓度检测与显示系统、流量与压力指示系统、计时及机架控制部分组成。
气源处理系统负责将外接氧气钢瓶、氮气钢瓶输出的高压气体经减压、稳压后送入仪器。由于氧指数测试对氧氮比例敏感,供气管路中一般设置独立氧气路、氮气路,分别配置减压阀、稳压阀、压力表、流量计、过滤器和调节阀,以避免串气、泄漏和压力波动影响混合浓度。
气体混合系统多由混合室和内部填充玻璃珠或不锈钢小球构成,其作用是在气体进入燃烧筒前形成较均匀的氧氮混合气流。混合室上游连接氧、氮两路流量控制元件,下游连接燃烧筒底部入口。
燃烧筒是氧指数测试的核心观察腔。常见结构为耐高温透明石英玻璃圆筒,内设气体分配装置,如多孔板、玻璃珠层或烧结板,用以降低进气扰动并使上升气流尽量均匀。试样垂直固定在燃烧筒轴心附近,混合气体由下向上流过试样周围,形成稳定燃烧环境。
试样夹持系统分为自撑材料试样夹和非自撑材料试样夹。自撑式夹具多用于橡胶片、硬质胶板、纤维增强层压板、模塑条等可直立材料;非自撑式框架多用于薄织物、软片、薄膜、涂覆布、针织物等不能自行直立的材料,通过将试样两垂直边夹紧于耐热框架上,使中央有效区域保持平整并暴露于燃烧筒气流中 。
点火系统多采用丙烷或丁烷气源,经金属点火管形成小火焰,从燃烧筒顶部点燃试样上端。点火火焰长度、接触时间和撤离时机均需按标准或试验方法控制。
氧浓度检测部分通常配置氧传感器,将燃烧筒入口或混合气路中的氧浓度转化为电信号,并经仪表以数字方式显示氧气体积百分数,减少人工查表和换算环节。
橡胶纤维氧指数测定仪的核心测试思路为:在室温、规定湿度与稳定上升气流条件下,将垂直安装的试样置于氧氮混合气流中;用点火源点燃试样顶端后撤离点火源,观察试样是否维持有焰燃烧至规定长度或规定时间;通过逐步改变氧气体积浓度,寻找试样刚好维持燃烧的临界区间,从而计算得到氧指数。
具体操作上,先根据经验或材料在空气中燃烧行为估计初始氧浓度。若材料在空气中迅速燃烧,可从约18%起始;若在空气中缓慢燃烧或时断时续,可从约21%起始;若离开点火源即熄灭,可从约25%或更高浓度起始 。
试验时,先使混合气体以规定总流速通过燃烧筒,待氧浓度显示稳定后点燃试样顶端。标准中常用判据包括:火焰前沿是否蔓延至距点燃点50mm标线,或试样是否有焰燃烧是否持续180s。若试样达到判据,则该次为高氧浓度响应;若未达判据,则为低氧浓度响应。随后按升降法减小或增大氧浓度步长,通常初始步长为0.5%或1.0%,接近临界区后采用0.2%或0.5%步长继续测试,直到获得若干组交替的高低响应,再按公式计算氧指数 。
需要说明,GB/T 2406.2-2009精确指出,该方法所得氧指数仅与本试验条件下试样行为有关,不能用于描述或评定材料在实际着火场景中的全部火灾危险性;不同试样类型、不同厚度、不同点火方式所得结果不一定具有可比性 。因此,橡胶纤维氧指数测定仪的报告一定完整记录试样类型、尺寸、密度、取向、层数、是否叠合、点火方式及试验环境。
橡胶制品用于氧指数测试时,试样可从硫化胶板、模压片、挤出条、密封条、胶管外壁、涂覆织物基层或成品裁取。对自撑橡胶试样,常见尺寸为长80mm至150mm、宽10mm±0.5mm、厚4mm±0.25mm;若材料原厚不足4mm,可多层叠合,但叠合试样与不叠合试样结果不宜直接比较;若材料厚度超过10.5mm,应按标准方法减薄,并注意避开切削过热导致表面焦烧或降解 。
对于橡胶密封条、异型条、海绵橡胶、发泡橡胶及微孔橡胶,裁样时应保持截面完整,避免压扁、撕裂、掉块或闭孔结构破坏。发泡橡胶若泡孔被压溃,会使燃烧时气体逸出路径和传热状态改变,进而影响临界氧浓度。
试样表面应平整、洁净,无明显气泡、杂质、缺胶、裂纹、分层、脱模剂残留或机械损伤。裁切工具宜锋利,锯、铣、冲、刀切后应去除毛边和粉末。含织物骨架或钢丝骨架的橡胶复合材料,应注明骨架方向、铺层角度及是否穿透骨架。
状态调节方面,多数橡胶、纤维及其复合试样在试验前需在23℃±2℃、相对湿度50%±10%或50%±5%环境中调节不少于88h;吸湿性较强的棉织物、再生纤维素纤维、尼龙、维纶及含亲水涂层的橡胶涂覆布,更应严格执行调湿,以防含水率变化影响燃烧蔓延和炭化行为 。
纤维类材料在橡胶纤维氧指数测定仪中测试时,可分为三类:第一类为可自撑的纤维增强塑料、层压板、硬质非织造布或预浸料固化片;第二类为普通机织物、针织物、编织物、涂层布等非自撑软质材料;第三类为极薄薄膜、铝箔复合布、单向预浸带等需特殊夹持的材料。
对自撑纤维增强塑料,可按Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型自撑试样制备:长80mm至150mm,宽10mm±0.5mm,厚一般不超过10.5mm;玻璃纤维增强环氧、酚醛、不饱和聚酯层压板、碳纤维织物增强树脂板等均可归入此类 。
对非自撑织物、软片、薄膜,常采用Ⅴ型或类似非自撑框架夹持方式。试样尺寸可参考长约140mm、宽约52mm的矩形样,将其两垂直边夹入框架,使中央燃烧区绷平且无皱折;若织物存在严重卷边、熔缩、收缩或熔融滴落,应在报告中注明燃烧行为 。
单向纤维增强材料、帘子布、高强工业丝机织物等多属各向异性材料。沿经向、纬向、0°/90°、±45°或不同铺层方向取样时,氧指数也许会出现差异。因此,橡胶帘布、输送带骨架布、阻燃防护服面料、航空舱内织物等在送试时应标明取样方向,否则试验结果仅代表该方向试样在该尺寸下的燃烧响应。
橡胶纤维氧指数测定仪应放置在通风良好、无强电磁干扰、无持续强风直吹、无明火隐患的实验室台面上。仪器周围应预留操作空间,便于安装试样、连接气路、观察燃烧过程和清理残炭。
气源连接前,应先核对氧气、氮气钢瓶标识,避免接反。氧气与氮气经各自减压阀接入仪器背面或侧面对应接口,连接软管、接头、卡箍应牢固。连接完成后,可用检漏液对各接头、阀门、压力表根部进行泄漏检查;若存在气泡,应重新紧固或更换密封件后再通气。
输入压力一般控制在0.2MPa至0.3MPa范围,氧气与氮气工作所承受的压力多在0.05MPa至0.15MPa之间调节,使两路流量在混合室汇合并形成目标氧浓度 。正式测试前,应先以小流量吹扫管路数秒,排走死体积内残余气体,再稳定至设定氧浓度。
燃烧筒内玻璃珠层或气体分配装置应保持清洁。若前次试验留下炭黑、熔滴、灰分或硅油状残留,应在冷却后取出清扫或用合适溶剂清洗并干燥,避免堵塞气孔造成流速不均。
第一步,检查电源、气源、传感器、流量计、压力表、点火器和试样夹。确认仪器铭牌电压与实验室供电一致,接地电阻可靠,控制箱与燃烧部分无进水、无油污堆积。
第二步,按材料类型选择自撑或非自撑试样夹。将试样垂直装入夹具,使试样顶端处于燃烧筒内规定位置,通常试样上端低于筒口一定距离,下端距气体分配装置顶面也有最小间距要求,以保证火焰区和稳定气流区重合 。
第三步,设定初始氧浓度。若未知橡胶或纤维材料氧指数,可先按空气中燃烧状态估测;若已有同配方历史数据,可在历史值附近设置初值,减少梯度试验次数。
第四步,打开氧气、氮气调节阀,使混合气体以规定流速通过燃烧筒。燃烧筒内气体流速常按40mm±2mm/s控制;在内径≥75mm的石英玻璃筒中,该线速度对应近似总流量,但具体仍应以流量计和筒径核算 。
第五步,待氧浓度显示稳定后,用点火器从燃烧筒顶部点燃试样上端。点火火焰长度常取16mm±4mm,点火时间按标准或方法规定执行;到点后移开点火源,开始观察燃烧前沿、余焰、余辉、滴落和炭化长度。
第六步,记录本次响应为高氧或低氧,并按升降法调整下一根试样氧浓度。每组试样数量通常不少于15根;对未知材料或燃烧不稳定材料,可准备15根至30根 。
第七步,试验结束依次关闭点火气源、氧气与氮气钢瓶出口阀,放空管路残余压力,关闭仪器电源,清理燃烧筒、试样夹和点火嘴。
试样厚度是影响结果的主要的因素。同一橡胶配方,厚度不同会导致热传导、热积累、炭层覆盖和氧气扩散路径变化。GB/T 2406.2-2009明确不同厚度试样结果不可直接比较 。因此,橡胶板、输送带覆盖胶、涂覆布均应报告实际测试厚度。
试样密度与孔隙率也会影响临界氧浓度。海绵橡胶、非织造布、针刺毡、低密度泡沫层因内部含气率高,火焰传播和热解气体逸出行为不同于密实材料。表观密度大于100kg/m³的泡沫或海绵可按相应自撑/非自撑规定测试;低密度材料若不能直立,应采用框架夹持并注明结构状态。
环境温湿度会改变高分子材料吸湿、表面凝结和初期热解行为。尤其对纤维素纤维、蛋白纤维、聚酰胺纤维、涤纶及橡胶中的亲水配合剂,湿度偏高时常使初期燃烧变缓;过度干燥又可能会产生静电和粉尘。故实验室宜配置温湿度记录装置。
气体流速不均、筒壁污染、氧传感器漂移、流量计未校准、点火火焰过长或过短,都会使氧指数偏高或偏低。燃烧筒内若存在局部涡流、死角或玻璃珠结焦,也会改变试样周围实际氧浓度场。
材料本身添加剂分布不均、硫化程度差异、织物克重偏差、涂层厚度波动、帘线浸胶量不一致,也会带来批内离散。因此对橡胶纤维复合材料,建议同一批次取多个部位试样,并以平均值、极差或标准偏差辅助评价。
橡胶纤维氧指数测定仪每次使用后,应先切断点火气源,再关闭氧氮主气源。燃烧筒冷却后,用软布或毛刷清除炭黑、熔滴和灰烬;石英玻璃筒不可用硬金属刮擦,以免产生划痕影响观察。
氧传感器为关键检测元件。长期暴露于高浓度氧、燃烧产物、硅油蒸气或酸性烟气中,也许会出现响应变慢、零漂或读数偏低。应按使用频率建立校准周期,可借助已知浓度标准气或参比试样进行核查 。
流量计和压力表应定期送检或在实验室内部用标准器比对。2.5级流量计在长期调节后可能因阀芯磨损、指针卡滞或浮子污染而出现误差,影响氧氮比例计算。
气瓶存放应符合压缩气体安全管理规定。氧气瓶应远离油脂、有机物、热源和可燃物;氮气瓶虽为惰性,但在狭窄拥挤的空间大量泄漏会造成缺氧环境。实验室宜配备排风、气体泄漏报警、灭火器材和洗眼设施。
电气部分应避免液体流入控制箱。若硅油、冷凝水或试样燃烧液滴进入按键、插座或传感器接头,应先断电、干燥并检查绝缘后再通电。
为保持橡胶纤维氧指数测定仪长期稳定性,实验室可建立日常点检、月度核查和年度校准三级管理。
日常点检包括:开机后检查氧浓度显示是否回零或稳定、流量计浮子是否卡滞、压力表是否归零、点火火焰是否可调、试样夹是否居中、燃烧筒是否清洁。
期间核查可采用已知氧指数的参比聚合物,如具有一定代表性的聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺或阻燃聚酯试样,在同样条件下复测。若结果与参比值偏差超过方法允许范围,应暂停使用并排查气路、传感器或流量计。
年度校准宜覆盖压力、流量、温度、时间、氧浓度及几何尺寸。GB/T 2406.2-2009附录对设备泄漏试验、混合气体浓度校验、燃烧筒气流均匀性等有规范要求;任一环节泄漏都可能会导致筒内实际氧浓度偏离设定值,是校准重点 。
橡胶纤维氧指数测定仪的试验报告不应只写“LOI=××%”,而应完整记录可追溯信息。报告宜包含:
采用标准,如GB/T 2406.2-2009、GB/T 10707、GB/T 5454、GB/T 8924、ISO 4589-2或ASTM D2863;
样品名称、批号、胶种或纤维种类、织物组织、克重、厚度、密度、层数、骨架材料、阻燃体系;
这类完整记录对橡胶密封条供应商、纤维阻燃整理厂、输送带制造企业、第三方检验测试的机构和采购验收方均有价值,可减少因试样条件不明造成的复测争议。
答:可使用同一台氧指数测定仪,但试样夹持、厚度限制、点火观察和结果比较应按对应材料类型处理。橡胶自撑条与薄织物非自撑样的结果通常不作横向比较。
答:先检查硫化均匀性、厚度偏差、裁样方向、表面脱模剂、环境湿度和气路是否泄漏;再核查氧传感器与流量计近期是否校准。
答:若材料不能自撑且原厚低于标准上限,可参阅非自撑或低密度泡沫相应规定;若强行将软泡多层夹持,可能因层间空隙改变气流和传热,使结果偏离单层真实状态。
答:玻纤织物常含浸润剂、浆料、涂层、胶黏剂或树脂基体。氧指数反映的是整块试样在混合气流中的自持燃烧边界,并非单纯玻璃纤维本身的燃烧。
答:不等于。GB/T 2406.2-2009明确该结果仅限受控实验室条件下评价,不能替代锥形量热、垂直燃烧、烟密度、毒性气体等综合火灾风险评估 。
1.采用进口氧传感器,数字显示氧气浓度无需计算,精度更高更准确,范围0—100%
9.流量计:1-15L/min(60-900L/H)可调,精度2.5级
12.工作所承受的压力:氮气0.05-0.15Mpa 氧气0.05-0.15Mpa 氧气/氮气混合气体入口:包括稳压阀,流量调节阀,气体过滤器和混合室
15.气体:工业用氮气、氧气,纯度99%;(注:气源和链接头用户自备)
18.点火器:有一根金属管制成、尾端有内径Φ2±1mm的喷嘴,能插入燃烧筒内点燃试样,火焰长度:16±4mm,大小可调
20.非自撑材料试样夹:能将试样的两个垂直边同时固定在框架上(选配 纺织品薄膜等材料适用)
橡胶纤维氧指数测定仪的控制箱多采用数字控制机床加工成型,控制部分与试验部分分开布置,以减少燃烧侧高温、油烟和湿气对电气显示单元的影响。燃烧筒采用耐高温优质石英玻璃管,便于观察试样点燃、炭化、熔滴和火焰前沿移动;试样夹具多为插接式结构,更换自撑夹与非自撑框架较方便。
长期用于橡胶、纤维、涂层布、输送带帆布层等含填料或含卤素材料时,燃烧产物中可能含HCl、HBr、SOx、NOx及较多炭黑颗粒。实验室宜在排风橱或局部排烟条件下测试,并定期清洗混合室入口过滤器、燃烧筒底部分配板和传感器保护罩,以降低交叉污染。
对于日检批量较大的橡胶密封条厂、阻燃布厂、第三方材料实验室,可建立试样台账、仪器运行台账和氧传感器寿命台账。记录每批样品的LOI初测值、复测值、环境温湿度和设备校准状态,有利于追溯批次质量波动是否来自材料本身,还是来自仪器状态漂移。
在橡胶行业中,该仪器可用于输送带覆盖胶阻燃等级内控、矿用阻燃输送带来料验收、汽车线束护套橡胶、建筑密封条、轨交车辆橡胶件、船用电缆橡皮护套、阻燃鞋底胶料等的燃烧性能初筛。对含卤阻燃体系、无卤膨胀体系、金属氢氧化物填充体系之间的配方替代验证,氧指数可提供快速反馈。
在纤维行业中,该仪器可用于涤纶、锦纶、丙纶、腈纶、维纶、芳纶、聚酰亚胺纤维、预氧丝、玻璃纤维织物、碳纤维织物及混纺织物的阻燃整理评价。染整厂可通过氧指数变化判断阻燃剂上染率、焙烘工艺和耐水洗次数对织物燃烧性能的影响;防护服装企业可用于对比原布、后整理布、复合层和缝口补强处的燃烧边界。
在橡胶纤维复合材料方向,如橡胶涂覆尼龙布、EP输送带帆布芯、涤棉交织阻燃输送带、帘子布浸胶层、玻璃纤维网格布增强防水卷材等,氧指数可作为界面层、胶料层和骨架层整体燃烧响应的参考指标。但报告应注明复合结构,不宜简单把结果等同于单一纤维或单一橡胶的性能。
GB/T 2406系列除室温试验外,还包括高温氧指数相关联的内容;ISO 4589亦分为多部分,分别涉及通用要求、室温试验、高温试验等 。橡胶和纤维在实际使用中若一直处在 elevated temperature 环境,如发动机舱、矿巷、隧道、排风管道附近,其热氧老化、软化、分解温度会影响燃烧边界。此时若仅做室温LOI,可能没办法覆盖高温服役风险。
因此,橡胶纤维氧指数测定仪所得室温氧指数,更适合作为材料常温阻燃性能排序、配方梯度和出厂验收的基础数据。若产品用于轨道交通、船舶、地下工程、电力或军工场景,建议再结合垂直燃烧、水平燃烧、烟密度、毒性气体释放、锥形量热热释放速率等项目形成综合报告。
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